Обнаружение и идентификация токсичных компонентов в вине с использованием устройства для микроэкстракции — ”twister”тм.

ОБНАРУЖЕНИЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ ТОКСИЧНЫХ КОМПОНЕНТОВ В ВИНЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ  УСТРОЙСТВА ДЛЯ МИКРОЭКСТРАКЦИИ -

”TWISTER”ТМ .

Авторы: Веденин А.Н., Суворкин В.Н., Портнов М.А., Качур Е.В.

              Микротвердофазная экстракция на основе SBSE (Stir Bar Sorptive Extraction) является одним из новейших приемов, используемых в подготовке проб для анализа органических соединений. В статье представлены принцип действия, возможность использования SBSE для извлечения  из вина возможных токсичных компонентов, не характерных для пищевых продуктов.

Интерес к исследованию образца вина связан с проблемой  фальсификации винных изделий - с одной стороны, и новыми возможностями методов пробоподготовки органических соединений — с другой.

Обнаружение и идентификация целевых соединений на уровне следовых количеств в образцах проб, содержащих множество мешающих примесей, является трудоемкой задачей. Газовая хроматография с масс-селективным детектированием является высокоэффективным аналитическим решением этой проблемы.

Обычно, для пробоподготовки образца к  газохроматографическому разделению используют методы жидко-жидкостной, твердофазной экстракции, статического и динамического парофазного пробоотбора.

Микроэкстракция с использованием метода SBSE является относительно новым методом экстрагирования органических соединений из жидких матриц. Для пробоподготовки мы решили использовать именно этот метод.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

         Исходные данные:

Прозрачная жидкость желто-коричневого цвета с небольшим мутным осадком (предположительно, вино)— 1мл.

Используемое оборудование:

термодесорбер GERSTEL TDU

устройство для SBSE  - Twister”тм  (10 мм х 0.5 мм, толщина PDMS-фазы )

газовый хроматораф Agilent 6890

масс-селективный детектор Agilent 5973N

система криогенного фокусирования (CIS 4 PTV) фирмы  GERSTEL

стеклянный лайнер для PTV-инжектора с TENAX

колонка HP-FFAP (Agilent Technologies)  длиной 50 м, внутренним диаметром 0.32       мм,  толщина фазы-0.5мкм.

          Пробоподготовка:

Микротвердофазная экстракция с использованием  системы SBSE осуществляется следующим образом: Магнитный  экстрагирующий стержень с PDMS покрытием - Twister” в пробу с образцом вина и вращается в течение  60 мин. со скоростью 1000 об/мин. После завершения процедуры экстрагирования ”Twister”тмизвлекается пинцетом из образца, ополаскивается в дистиллированной воде, смачивается фильтровальной бумагой, помещается в стеклянную десорбционную трубку, где  и подвергается термодесорбции. Ввод пробы в колонку осуществлялся в две стадии: 1 стадия — десорбция с PDMS — фазы в устройстве TDU в режиме Splitless и улавливание компонентов в охлажденном испарителе; 2 стадия — ввод пробы в колонку в режиме  Splitless газового хроматографа в режиме быстрого нагрева.

Условия анализа:

Система термодесорбции:
исходная температура: 30 оС;
температурная программа: 150 оС/мин;
конечная температура: 230 оС;
конечное время: 3 мин.
интерфейс 250 оС;
Система криогенного фокусирования:
исходная температура: -25 оС;
исходное время: 0 мин.
температурная программа: 12 оС/сек
конечная температура: 260 оС;
конечное время: 5 мин.
Термостат ГХ:
исходная температура: 70 оС;
исходное время: 6 мин.
температурная программа : 15оС/мин;
конечная температура: 220 оС;
конечное время: 10 мин.
общее время анализа: 26 мин.
Масс-спектрометр:
режим SCAN, диапазон сканируемых масс 29-550 а.е.м.
Скорость сканирования: 2.89 скан/сек

В качестве газа-носителя использовали гелий.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

На рисунке 1 показана хроматограмма по полному ионному току, полученная при анализе образца вина, пробоподготовка которого осуществлялась методом SBSE.

Целью нашего исследования являлись обнаружение и идентификация возможных токсичных компонентов, не характерных для пищевых продуктов в вине. Эта задача была решена с использованием базы данных NIST 2002  в электронном формате программного обеспечения MS Chemstation Data Analysis. Результаты поиска показали, что в пробе вина наряду с присущим ему составу обнаружены такие соединения,  как этоксиэтилен  - время выхода - 3.42 мин.,  ацетон - 3.94 мин.,  бутандион - 5.52 мин.,  хлороформ — 6.29 мин.-  которые не характерных для пищевых продуктов.  Концентрация идентифицированных веществ на уровне  0,001-1мкг/мл.

ВЫВОДЫ

По результатам проделанной работы можно сделать вывод о содержании в исследуемом образце вина токсичных соединений для живого организма. Микротвердофазная экстракция на основе SBSE является одним приемов, эффективность которого  показали на примере исследования  фальсификата вина.

Кроме того, используя рассмотренный  метод микротвердофазной экстракции с SBSE можно избежать применение вредных и опасных для здоровья органических растворителей, а также последующих шагов концентрирования органического экстракта. Экстрагирующие стержни, использованные в проведенных исследованиях, могут повторно использоваться более 50 раз без какого-либо ухудшения эффективности экстракции. Сочетание этого метода с доступной на сегодняшний день аналитической техникой ведет не только к миниатюризации, но и к максимальному  упрощению процесса экстрагирования, ускорению проведения анализов, увеличению производительности обработки образцов.